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化妝品防曬指數測定方法

2019/04/23

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研究目的
通過對防曬劑成分防曬指數的測定,比對體內外檢測方法的一致性,建立和 ISO 一致的化妝品防曬指數的測定方法。
 
研究內容
1. 12種防曬化妝品成分的防曬指數(SPF值)測試;
2. 6種防曬化妝品成分的長波紫外線防護指數(PFA值)測定;
3. 根據ISO防曬功能檢測方法進行檢測的適用性。
 
試驗物
1、防曬劑
選用《化妝品衛生規范(2007 版)》限用的 14 種防曬劑,濃度設定為最大允許濃度。其中 12 種測定 SPF 值,6 種測定 PA 值,相關信息見表 1。
 
2、對照品
PA :S1 為 4.0(ISO24442 參考值為 4.4±0.6);
SPF:P7 為 4.0(ISO24444 參考值為 4.4±0.4)。
 
受試者
所有受試者在被告知試驗相關內容后需簽署書面的知情同意書。所有的試驗應符合國際赫爾辛基宣言的基本原則和有關人體試驗的國家規定。
1. 入選條件
1.1 選擇 18~60 周歲的健康自愿受試者,男女均可
1.2 SPF 測定受試者要求:皮膚類型為 II 型或 III 型,即對日光或紫外線照射反應敏感,照射后易出現曬傷而不易出現色素沉著者;且受試者的皮膚比色度 ITA°值應>28°。
1.3 PA 測定受試者要求:光皮膚分型為 III 型或 IV 型,即皮膚經紫外線照射后出現不同程度的色素沉著者;且受試者的皮膚比色度ITA°值在 20°到 41°之間。
 
排除標準
2.1 既往有光敏性疾病史或近期內使用過影響皮膚光敏性的藥物或食物
2.2 近一個月內使用過免疫抑制劑
2.3 近期口服或外用過皮質類固醇激素等抗炎藥物
2.4 受試部位皮膚有色素沉著、炎癥、瘢痕、色素痣、多毛等
2.5 哺乳期或妊娠婦女
2.6 免疫缺陷或自身免疫性疾病患者,如 HIV-陽性患者或進行過器官移植的病人
2.7 在近 6 個月內接受抗癌化療或放療者
2.8 受試部位無法避免經常性的日曬者
2.9 體質高度敏感者
2.10 近兩個月內曾接受過類似試驗者
2.11 非自愿參加或不能按試驗要求完成規定內容者
 
3. 受試者的人數
每次試驗受試者的例數應當不少于 10 人,最大例數為 25。
 
檢測方法
1. 防曬化妝品的防曬指數(SPF 值)測試方法
1.1 標準對照品的選用
如預期 SPF 值<20,以下任何一種標準對照品均可以使用:P2、P3 或 P7。如預期 SPF 值≥20,可以使用以下標準對照品中的一種:
P2 或 P3。如果使用了高 SPF 值的標準對照品,在實驗中即使檢測低 SPF 值的試驗樣品,也無需再使用低 SPF 值的標準對照品進行對照。
 
1.2 光源
所使用的人工光源必須是氙弧燈日光模擬儀并配有過濾系統。紫外線日光模擬儀應發射連續光譜,此連續光譜在紫外區域沒有間隙或極端發射峰值。紫外日光模擬儀的光源輸出在整個光束截面上應穩定、均一,且必須配備恰當的過濾系統使輸出的光譜特性符合可接受限值。光譜特征以連續波段 290nm~400nm 的累積性紅斑效應來描述。每一波段的紅斑效應可表達為與 290nm~400nm 總紅斑效應的百分比值,即相對累積性紅斑效應(%RCEE)(Relative Cumulative Erythemal Effectiveness)。光源輸出的%RCEE 要求見下表
 
1.3 最小紅斑量(MED)的測定
1.3.1 紫外線照射時間和受試者的姿勢
在涂抹試驗樣品后,應在不小于 15 分鐘且不大于 30 分鐘的時間內開始以遞增幅度的紫外線輻照劑量對試驗位點進行照射。在整個照射時間段內,受試者的姿勢應保持與涂抹樣品時的姿勢相同。
1.3.2 測定未經保護試驗位點的最小紅斑量(MEDu)
在進行真實試驗之前,需要測定一個臨時 MEDu 以確定 MEDu和 MEDp 照射的紫外光劑量中間范圍。臨時 MEDu 的測定是一個預試驗,它在設定試驗 MEDu 之前先行確定受試者的 MEDu。對于每一個受試者,未受保護皮膚的 MEDu 應當與使用試驗樣品保護皮膚的 MEDp 在同一天測定。
1.3.3 測定使用產品保護試驗位點的最小紅斑量(MEDp)在受試者背部皮膚選擇一照射區域,在使用防曬化妝品保護的情況下,取不同劑量的紫外線照射,各照射點的劑量或照射時間遞增幅度最大不超過 25%。
 
1.3.4 紫外線劑量的遞增基數
對于未受防曬化妝品保護的試驗位點,可使用受試者的臨時MEDu、預估 MEDu 或預期 MEDu 來確定紫外光劑量范圍。使用遞增劑量的紫外光按照 1.25 倍的推薦級數對最少五個以臨時/預估MEDu 為中心或鄰近的次位點進行照射。也可以使用低于 1.25 倍的幾何級數(例如 1.2 倍、1.15 倍或 1.12 倍)進行照射,但是在整個試驗過程中需保持始終一致。
 
1.4 MED 評價的步驟
1.4.1 評估 MED 的時間
MED 應當在紅斑反應最佳的時間來進行評估,即紫外光照射后的 20±4 小時。在從紫外線照射到 MED 評估之間的時間內,受試者需要避免照射部位受到額外的紫外光照射(人工紫外線或日光)。
1.4.2 MED 的評估
目測評估需由一名有資質的評估人員在標準的、充分的、統一的光照條件下完成。評估人員和涂樣者以及紫外線輻射操作者不能是同一個人。在以下情況下,此數據應當排除:
1.4.2.1 受試者在一系列紫外光照射后的 20±4 小時內未能在任何次位點出現紅斑
1.4.2.2 所有的照射位點位點上均出現紅斑反應
1.4.2.3 各照射位點隨機出現紅斑反應
1.4.2.4 在 UVA+B 照射時出現技術性錯誤
 
2. 防曬化妝品長波紫外線防護指數(PFA 值)測定方法
2.1 標準對照品選用
通過使用標準對照品對試驗過程進行驗證和試驗方法受控。如果所有的試驗樣品預期 UVAPF 值均低于 12,則在每一次試驗中使用標準對照品 S1,參考值為 3.8~5.0。若試驗樣品的預期 UVAPF 值為 12或以上時,則需要使用標準對照品 S2。參考值為 10.7~14.7。每一次試驗只需要使用一種標準對照品。
 
2.2 光源
UVA 光源是一個擁有連續光譜的氙弧燈日光模擬儀(該模擬儀的光譜主要包含從 320nm 至 400nm 的長波紫外線)。每一個光照次位點的光束大小應不小于 0.5cm?(Φ8mm),光束的強度應該盡可能的均一。
 
2.3 最小持續性黑化劑量(MPPD)的測定
2.3.1 紫外線照射時間和受試者的姿勢
在涂抹試驗樣品后,應在不小于 15 分鐘且不大于 30 分鐘的時間內開始以遞增幅度的紫外線輻照劑量對試驗位點進行照射。在整個照射時間段內,受試者的姿勢應保持與涂抹樣品時的姿勢相同。
2.3.2 測定未經保護試驗位點的最小持續黑化劑量(MPPDu)
在受試者背部皮膚選擇一照射區域,在未使用防曬化妝品保護的情況下,取不同劑量的紫外線照射,各照射點的劑量或照射時間遞增幅度最大不超過 25%。用記號筆做好標記,于照射后 2~4 小時觀察結果,以皮膚出現輕微黑化的最低照射劑量或最短照射時間為該受試者正常皮膚的 MPPDu。
 
2.3.3 測定使用產品保護試驗位點的最小持續黑化劑量(MPPDp)
在受試者背部皮膚選擇一照射區域,在使用防曬化妝品保護的情況下,取不同劑量的紫外線照射,各照射點的劑量或照射時間遞增幅度最大不超過 25%。用記號筆做好標記,于照射后 2~4 小時觀察結果,以皮膚出現輕微黑化的最低照射劑量或最短照射時間為該受試者正常皮膚的 MPPDp。
 
2.4 MPPD 評估程序
2.4.1 MPPD 反應的觀察時間
MPPD 反應在完成最后一個 UVA 照射位點照射之后的 2 小時至4 小時內觀察評估。對受(防曬化妝品)保護的試驗位點和未受保護的試驗位點的觀察應當在照射結束后相同的相對時間內完成。
2.4.2 MPPD 的評估
目測評估需由一名有資質的評估人員在標準的、充分的、統一的光照條件下完成。評估人員和涂樣者以及紫外線輻射操作者不能是同一個人。在以下情況下,此數據應當排除:
2.4.2.1 在所有 UVA 照射位點上均未出現任何黑化反應
2.4.2.2 所有的照射位點上均出現黑化反應
2.4.2.3 各照射位點隨機出現黑化反應
2.4.2.4 在 UVA 照射時出現技術性錯誤
 
試驗物涂抹方法
1. 常規
產品的涂抹應當由經過訓練的技術人員來完成。室內溫度應當在18℃到 26℃之間,相對濕度<70%。建議選用醫用指套來進行操作,在每涂抹一個新的產品時應當使用一個新的指套,且指套沒有預先接觸過試驗產品。所有的產品都必須是分布均勻,如果有必要,可對產品進行搖勻。在稱量前,確保產品的均勻分布。
2. 受試者體位
產品需在相同的體位下涂抹于受試者,用于輻照過程(前傾位或俯臥位)。粉末樣品必須在俯臥位上進行試驗,以免樣品從皮膚表面滑落。
3. 試驗位點的界定
試驗區域不小于 30cm?,位于肩胛線和髂棘之間,需使用一塊模板和特殊的皮膚記號筆來標注。相鄰兩個試驗位點間的間距不小于1cm。試驗位點的數目不超過六個。產品在試驗位點上的定位以及無防曬劑保護位點需在試驗對象的背部隨機選取。
4. 不同性狀試驗物涂抹方法
4.1 液體試驗物(露、乳液、霜、噴霧等)
4.1.1 可使用注射器或移液管吸取樣品進行稱量,也可以選擇使用其他設備諸如表面皿或稱量杯(容器)進行稱量。使用差量法計算樣品的重量。
4.1.2 在稱量期間和涂抹到皮膚上之前,小心避免其中揮發性成分的蒸發損失。保證所有已稱量的產品全部轉移到涂抹區域。
4.1.3 將樣品按小滴分布點涂到整個試驗位點上,涂抹劑量為2.00mg/cm?±0.05mg /cm?。
4.1.4 使用戴乳膠指套的手指將樣品輕柔的涂抹在皮膚表面,涂抹時切勿給皮膚施加過大的壓力。用來涂抹樣品的時間應當控制在30 至 50 秒之間。
4.1.5 如果未能均勻涂抹樣品,則選擇一個新的試驗區域重新進行涂抹。
4.2 粉狀試驗物
4.2.1 可以使用凡士林或其它沒有紫外光防護效果的適合溶劑在涂抹粉末樣品前預先涂抹于試驗位點以增加樣品在位點的粘附。
4.2.2 對于粉末狀的樣品,使用小藥匙或手指將粉末按網格樣的方式分小份轉移到皮膚上。
4.2.3 使用戴乳膠手套的手指輕輕拍打積聚在一起的粉末,然后將其涂布于整個試驗位點。
 
數據統計與分析
1. PFA/SPF 的計算和統計
1.1 每個受試者標準對照品和試驗樣品的 SPFi 值按下述公式計算:
 
2、統計檢驗
95%的可信區間應不超過均數的±17%;最少需要 10 名受試者。如不滿足條件,可從 10 開始逐步增加受試者的數目,直到滿足統計標準為止(不超過 25 人)。
 
檢測報告
檢測報告應當至少包含下列信息:
1. 樣品的標識符與預期 SPF/PFA 值
2. 受試者信息(人數、姓名或身份證號、皮膚類型或 ITA°值、年齡和性別)
3. 使用的標準對照品
4. 未受保護皮膚、使用樣品保護皮膚和使用對照品保護皮膚的個體 MED
5. 個體 SPFi /PFAi 值,包括所有試驗樣品和標準對照品的有效數據和無效數據
6. PFA/SPF 值的平均值、標準差和 95%的可信區間
7. 檢驗者、校核人員和技術負責人簽名
8. 試驗日期

 


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